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氧分析儀和在線氣體分析儀應(yīng)用中的難點(diǎn)

更新時(shí)間:2018-04-23      點(diǎn)擊次數(shù):1857
 氣體分析儀器是一種用來進(jìn)行氣體成分分析檢驗(yàn)的工具,借助它能得到某些成分種類和含量的數(shù)據(jù)。但是,氣體分析儀器不是一種簡(jiǎn)單的工具,它既不像流量計(jì)、壓力表那樣結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,也不像各種熱工儀表那樣易于操作使用。它是一類結(jié)構(gòu)復(fù)雜、使用技術(shù)難度較大的工具,使用氣體分析儀器是一項(xiàng)較復(fù)雜且不易掌握的專門技術(shù)。一般地說,氣體分析儀器應(yīng)用本身是一門*的技術(shù)工作,而且是一種具有研究性質(zhì)的工作。但是,這一點(diǎn)是不為行外人所認(rèn)知和理解的。

  氣體分析儀器應(yīng)用難點(diǎn)分析 關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點(diǎn),從以下幾方面分析可以概略地了解一二。

  1.氣體分析是實(shí)現(xiàn)一系列的化工過程一臺(tái)氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工工藝設(shè)備,因此,氣體分析儀器系統(tǒng)工作過程就是在實(shí)現(xiàn)一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù),就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化,認(rèn)真研究并掌握其中的規(guī)律,只有這樣才能達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的。應(yīng)當(dāng)指出,不僅在一臺(tái)氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件,而且,有時(shí)在儀器前級(jí)的樣氣預(yù)處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化工工藝過程。如遇到較復(fù)雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話,那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復(fù)雜的,相當(dāng)于一個(gè)小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見,氣體分析的過程就是在了解并掌握整個(gè)化工過程系統(tǒng)條件的前提下,嚴(yán)格控制各種影響測(cè)定條件的因素,從而得到工藝及管理人員所需要的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

  2.應(yīng)用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大在儀器應(yīng)用的過程中,影響因素種類較多且變化較復(fù)雜,而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測(cè)定的因素則困難比較大。例如微量氧的測(cè)定,不但要嚴(yán)格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封,而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好,否則,氧成分分析不會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。而對(duì)于氣體中微量水含量的測(cè)定,除了考慮以上提到的各種影響因素外,還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡問題,而這一問題的妥善處理必須依靠反復(fù)試驗(yàn),了解其變化情況和規(guī)律,掌握其中的操作技術(shù),以便得到準(zhǔn)確無誤的結(jié)果。當(dāng)然,使用氣相色譜儀測(cè)定高純氣體中ppm-ppb級(jí)雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復(fù)雜了。

  3.微量氣體成分分析的影響因素更復(fù)雜氣體成分在管道及設(shè)備中流動(dòng)時(shí)發(fā)生的微觀變化是復(fù)雜的、多變的。在常量氣體成分分析時(shí)可以忽略的諸多影響因素,在微量氣體成分分析時(shí)不僅不能忽略,反而必須認(rèn)真對(duì)待,此時(shí),這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾,必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復(fù)混合②管壁與氣體成分的物理化學(xué)作用③管路材質(zhì)④管路連接方式⑤管路潔凈程度。

  4.儀器和方法驗(yàn)證是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一儀器作為一種計(jì)量檢測(cè)工具,在正常運(yùn)行情況下,給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對(duì)量值,測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確及準(zhǔn)確的程度(精度),儀器本身是無法提供的,也是無法證實(shí)的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成,這就是分析數(shù)據(jù)的驗(yàn)證工作。

  (1)儀器線性關(guān)系的驗(yàn)證。首先,為確保儀器的正常運(yùn)行,分析儀器作為計(jì)量?jī)x器的一種,必須每年經(jīng)過計(jì)量部門按照國(guó)家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測(cè),方能許可使用。同時(shí),每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個(gè)線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會(huì)使錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。

  (2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過程中,對(duì)于每一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù),必須作出誤差分析,以確定數(shù)據(jù)分析的真實(shí)性、可靠性和可信程度。一個(gè)合格的分析工作者是不會(huì)也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測(cè)定的結(jié)果上報(bào)或公布的。一般是在測(cè)定結(jié)果得出后,經(jīng)過誤差分析,在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時(shí),才將這一個(gè)(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測(cè)定結(jié)果上報(bào)或公布。否則,不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會(huì)給生產(chǎn)管理者帶來嚴(yán)重的不良后果。

  (3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器,在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國(guó)家計(jì)量部門或合法工廠購(gòu)買的,在特殊情況下,也可以自行配置(但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年,在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時(shí),還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購(gòu)買和使用不合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣,會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解,也會(huì)因得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果,給空分生產(chǎn)帶來麻煩。

  5.分析工程師要不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù)一個(gè)合格的分析工程師需要不斷學(xué)習(xí)和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù),并及時(shí)將其應(yīng)用到本職工作中,以達(dá)到不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù)的目的。一個(gè)分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用,而且還應(yīng)當(dāng)在對(duì)現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深入了解的基礎(chǔ)上,隨時(shí)吸收國(guó)外及*分析技術(shù),不斷技術(shù)創(chuàng)新,進(jìn)一步完善并提高現(xiàn)有儀器的檢測(cè)水平,而不只是滿足于簡(jiǎn)單操作。

  總之,微量氣體分析是一項(xiàng)專門技術(shù),也是門帶有研究性質(zhì)的工作,它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門實(shí)科學(xué),必須經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)實(shí)踐才能摸索出其中化的規(guī)律性,才能很好地掌握它,并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀(jì)6070年代開始研制高純氣體時(shí),我國(guó)*代氣體析工作者的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實(shí)得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們希望氣體分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢(shì)下,獲得更快更大的發(fā)展。